本发明公开了类石墨相氮化碳纳米材料作为电化学修饰电极材料在检测甲基汞中的应用,在应用时检测方法包括将待用的纳米复合材料置于去离子水中形成悬浮液,并将电极的外表面涂满、风干,得到电化学修饰电极,将所述电化学修饰电极作为电化学工作站的三电极体系中的工作电极,在所述三电极体系的通电状态下检测待测液中甲基汞离子的浓度。本发明能提供分散性和高表面积,调节电子带隙、提高离子电导率,改善现有电化学检测技术对甲基汞离子检测具有的灵敏度低,检测限高的缺陷,其检测限远低于WHO所规定的标准值。