超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法快速测定尿液中4种除草剂

作者：李启; 刘慧慧; 纪律; 徐峻卿

来源：预防医学, 2023, 35(02): 176-179.

DOI：10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2023.02.021

• 除草剂
• 尿液
• 超高效液相色谱-串联质谱法

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时快速测定尿液中二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺。方法 人工尿液稀释10倍后配制混合标准溶液，在色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)上以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺含量。结果 4种除草剂在色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)上可有效分离。二氯喹啉酸、乙草胺和丁草胺在1～25μg/L范围内，异丙甲草胺在0.2～25μg/L范围内线性关系良好，相关系数均>0.999。二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.10、0.10和0.20和0.01μg/L。在5μg/L加标水平下尿液中二氯喹啉酸、乙草胺和丁草胺的回收率分别为107.42%、93.94%和90.27%，相对标准偏差分别为4.82%、3.84%和6.76%；在0.5μg/L加标水平下，异丙甲草胺的回收率为89.51%，相对标准偏差为8.98%。结论本方法优化了色谱和质谱条件，可实现尿液中二氯喹啉酸、乙草胺、异丙甲草胺和丁草胺的同时快速测定。

• 单位
  丽水市第二人民医院