HPLC法同时测定四物汤中8个成分及其在水提醇沉过程中的传递

作者：周菲; 李杰; 何瑶^*; 母瑞靖; 傅超美^*

来源：药物分析杂志, 2019, 39(06): 983-991.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2019.06.04

• 四物汤
• 水提醇沉
• 5-羟甲基糠醛
• 绿原酸
• 咖啡酸
• 芍药苷
• 阿魏酸
• 毛蕊花糖苷
• 洋川芎内酯A
• 藁本内酯
• 高效液相色谱法
• 波长切换法

目的:建立HPLC波长切换法同时测定四物汤中5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯8个成分的含量,并分析其在水提醇沉过程中的传递情况。方法:按照四物合剂制法制备水煎液、醇沉上清液、醇沉沉淀液样品进行测定;采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温23℃;进样量10μL;检测波长为280 nm(0～10 min检测5-羟甲基糠醛,45～46 min,检测洋川芎内酯A)、327 nm(10～20 min检测绿原酸、咖啡酸)、230 nm(20～25 min检测芍药苷)、316 nm(25～29 min检测阿魏酸)、334 nm(29～45 min检测毛蕊花糖苷)、324 nm(46～50 min检测藁本内酯)。结果:5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯的质量浓度分别在0.61～19.50μg·mL-1(r=1.000)、0.99～31.80μg·mL-1(r=0.999 5)、0.18～5.88μg·mL-1(r=0.999 7)、10.38～332.00μg·mL-1(r=1.000)、0.91～29.10μg·mL-1(r=0.999 7)、0.53～8.46μg·mL-1(r=0.999 1)、 1.49～47.80μg·mL-1(r=0.999 4)、0.71～22.60μg·mL-1(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.1%、98.7%、98.1%、100.9%、99.2%、98.7%、97.0%,RSD分别为1.1%、1.1%、1.2%、0.90%、1.7%、1.9%、0.80%、1.5%。与水煎液相比,醇沉上清液样品中8个成分的损失比例为15%～20%,醇沉沉淀中残留了少量的有效成分。结论:所建含量测定方法合理可行,重复性好,可用于四物汤的质量控制;四物汤水提醇沉过程中伴随着有效成分"量"的变化,在工艺过程中应该注意对工艺参数的优选,以保留有效成分。

• 单位
  成都中医药大学