气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

作者：周静^*; 胡守江; 刘天益

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(16): 6465-6471.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.16.023

• 氯丙醇脂肪酸酯
• 缩水甘油脂肪酸酯
• 气相色谱-串联质谱法
• 婴幼儿配方奶粉

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester, 3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester, 2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters, GEs)的分析方法。方法从奶粉样品中提取的脂肪先经溴代将缩水甘油酯转变成溴丙醇酯。在酸性条件下进行酯交换反应,水解生成游离态的溴丙醇和氯丙醇;水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,再经七氟丁酰基咪唑衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量。结果该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r2≥0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg (检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计)。0.1、0.5和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7%～105.6%之间,相对标准偏差均不大于5.56%。结论该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定。

• 单位
  上海市质量监督检验技术研究院