全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中150种农药残留

作者：王宁; 粟有志^*; 雷红琴; 李艳美; 李芳; 王兴磊

来源：分析科学学报, 2023, 39(03): 309-318.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2023.03.009

• 固相萃取
• 农药残留
• 水
• HPLC-MS/MS

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法测定水中150种农药残留。采用HLB固相萃取小柱净化和富集，待测物经Kinetex XB-C18柱(100 mm×3.0 mm, 2.6μm)分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱；采用电喷雾正离子源(ESI+),多重反应监测(MRM)模式监测。实验结果显示，150种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.1～6 ng/L;定量限(S/N≥10)为0.3～20 ng/L;在20、100、200 ng/L三个浓度添加水平下，回收率在60.7%～116%之间，相对标准偏差(RSD)在4.0%～10.2%之间。该方法操作简单、灵敏、快速，适用于水体中农药残留的日常监测。

• 单位
  伊犁师范大学