顶空毛细管气相色谱法测定索非布韦原料药中有机溶剂残留量

作者：朱克旭; 张海波

来源：中南药学, 2019, 17(07): 1108-1110.

• 索非布韦
• 残留溶剂
• 顶空气相色谱法
• 二氯甲烷
• 四氢呋喃
• 甲醇
• 乙醇

目的建立索非布韦原料药中4种残留溶剂的顶空气相色谱测定方法。方法 HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.5μm);进样口温度:200℃;进样量0.1 mL;分流比1∶1;柱温:40℃,保持3 min,10℃·min-1升温至80℃,再以40℃·min-1升温至200℃,保持4 min;检测器为FID,温度:250℃;载气:N2,恒流:2 mL·min-1;N,N-二甲基乙酰胺为溶剂。结果各残留溶剂均可以达到基线分离。测得二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇与峰面积线性关系良好,准确度均> 95%,RSD均<2.5%。结论该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于索非布韦中残留溶剂的测定。