采用高温固相反应法制备了不同掺Tb浓度的CaSrSiO4纳米荧光粉。TEM照片显示粉末颗粒为球状,直径30~50nm。XRD主要衍射峰与CaSrSiO4基质基本一致,表明Tb离子掺入对CaSrSiO4晶体结构影响较小。285nm紫外光激发下,观测到强的紫外、蓝光和绿光等光谱,优化掺Tb浓度为0.7%。最后用CO2激光器对CaSrSiO4∶0.3Tb3+荧光粉进行退火,发现光谱增强50%以上。同时讨论了退火工艺参数对荧光粉光致发光特性的影响。