QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留

作者：陈磊; 吴赟琦; 赵志勇; 赵晓燕; 周昌艳^*

来源：分析测试学报, 2019, 38(02): 194-200.

• QuEChERS
• 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
• 土壤
• 氟喹诺酮类抗生素(FQs)
• 同位素内标
• 基质分散固相萃取

建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。

• 单位
  河南农业大学; 上海市农业科学院