摘要
[背景]呼出气中的挥发性有机物(VOCs)与呼吸系统疾病密切相关,与体内多种代谢反应存在联系,建立其分析方法可为疾病中VOCs的研究提供技术支持。[目的]建立呼出气中27种VOCs的热解吸-气相色谱质谱(TD-GC-MS)检测方法。[方法]呼出气中VOCs使用Bio-VOC呼出气采样器进行采集,随后用Tenax TA热解吸管富集后进行TD-GC-MS分析。使用Tenax TA 60/80热解吸管采集标准气,对TD-GC-MS检测方法的热解吸条件和色谱、质谱条件进行优化:通过优化升温程序实现27种VOCs的分离,通过优化定量离子提高灵敏度,通过对热解吸时间和温度的优化提高VOCs解吸效率。采用空白气袋加标的方式对方法的检出限、定量限、准确度、精密度及稳定性进行检测,并采集20名健康志愿者呼出气样品进行方法的应用考察。[结果]本研究热解吸温度为280℃,解吸时间为6 min,选择VF-624ms色谱柱进行VOCs的分离,色谱柱升温程序:初始温度35℃,保持1 min;以3℃·min-1升至100℃保持1 min;以28℃·min-1升至210℃并保持5 min,选择单离子检测扫描(SIM)模式进行27种VOCs的定量分析。此检测条件下,27种VOCs在各自测定范围内线性良好,相关系数均> 0.999 0,方法检出限范围为0.01~0.13 nmol·mol-1,定量限范围为0.02~0.44 nmol·mol-1,方法加标回收率范围为80.1%~120.5%,批内、批间精密度分别≤18.8%、17.9%,所有VOCs在常温(23~28℃)条件下可保存7 d,在4℃条件下可保存14 d。应用本法对20名受试者呼出气样本进行检测,检出率≥80%(除反式-2-戊烯和癸烷),检出浓度范围为0.00~465.50 nmol·mol-1。[结论]本研究建立的呼出气中挥发性有机物TD-GC-MS定量法,具有灵敏度高、准确度好的特点,适用于呼出气中VOCs的定量检测,可为呼出气VOCs研究提供技术支持。
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单位广东药科大学; 公共卫生学院