HPLC法测定4-氟苯腈有关物质

作者：邢雪敏; 张锡霞; 李欣; 刘梦瑶; 刘葵葵; 张琳^*

来源：精细化工中间体, 2023, 53(05): 78-81.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2023.05.016

• 高效液相色谱法
• 来曲唑起始物料
• 4-氟苯腈

建立高效液相色谱法测定来曲唑起始物料4-氟苯腈中的有关物质。采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱，以0.01 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液（磷酸调pH=5.5）-乙腈（V∶V=60∶40）为流动相进行等度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温25℃，进样量20μL，检测波长225 nm。4-氟苯腈与杂质峰间分离度大于2.0。4-氟苯腈及各杂质在各自浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 7），检测限0.003 8～0.033 0μg/mL，定量限0.025～0.099μg/mL，杂质平均回收率96.01%～102.22%。方法专属性强，灵敏度高，准确度好，满足来曲唑起始物料4-氟苯腈中有关物质检测要求。

• 单位
  山东省药学科学院