结冷胶中残留溶剂测定方法的优化探讨

作者：王彩媚; 林嗣翔; 伍伟聪; 王淼^*

来源：中国药品标准, 2023, 24(01): 15-19.

DOI：10.19778/j.chp.2023.01.002

• 顶空气相色谱法
• 结冷胶
• 残留溶剂
• 乙醇
• 异丙醇

目的:建立顶空气相色谱法同时测定结冷胶中的残留溶剂异丙醇和乙醇。方法:在顶空平衡条件下用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液将结冷胶水解后，采用顶空气相色谱法测定，色谱柱为DB-624柱(30 m×0.53 mm, 3.0μm);柱温为50℃;进样口温度为230℃;检测器为FID,温度为260℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60 min。结果:乙醇在0.051～1.020 9 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999),异丙醇在0.007 7～0.154 3 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999);乙醇平均回收率分别为104.2%(RSD=2.3%,n=9),异丙醇的平均回收率为100.6%(RSD=0.9%,n=9)。测定样品22批，结果乙醇含量均小于0.3%,异丙醇含量均小于0.04%。结论:该法操作较为简单、绿色环保，且方法专属性、精密度、重复性、耐用性均良好，可用于评价结冷胶中的残留溶剂情况。

• 单位
  广东省药品检验所