摘要
目的建立测定人血清中未结合雌三醇的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)。方法以2,3,4-13C3-雌三醇为内标,与血清采用重量法准确混合,正己烷/乙酸乙酯混合溶剂提取,用高效液相色谱串联质谱分析,电喷雾三重四级杆串联质谱多重反应监测模式检测雌三醇与内标的特征离子,标准曲线法定量。结果方法的回收率为98.90%~102.44%,批内精密度与批间精密度的变异系数(CV)分别为0.46%~1.49%和1.13%、1.00%~2.16%和1.71%、0.35%~0.90%和0.26%;方法检出限为0.05 ng/ml,定量限为0.20 ng/ml。结论建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法测定人血清未结合雌三醇,方法准确、简便、精密。
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单位北京市医疗器械检验所