高效液相色谱法测定油菜籽中草除灵乙酸

作者：刘进玺; 陈颖慧; 冯书惠; 王会锋; 杨亚琴; 胡永建; 钟红舰

来源：分析试验室, 2017, 36(05): 410-413.

DOI：10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2017.0113

• 草除灵
• 油菜籽
• 农药残留
• 液相色谱
• 检测

建立了一种油菜籽中草除灵乙酸的液相色谱检测方法。样品中残留的草除灵乙酸,用氨水和甲醇混合溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm)分离,液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量。在0.051.00 mg/L范围内,草除灵乙酸的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999。方法的定量限(LOQ)为0.1mg/kg。对油菜籽空白样品进行了4位不同检测人员、3个水平(0.1,0.2,0.4 mg/kg)和6次重复的添加回收实验,平均回收率为75%100%,相对标准偏差为1.1%6.9%。同时又进行了4个实验室间的重复性和再现性评价,结果表明实验室内重复性相对标准差为3.6%6.9%,实验室间再现性相对标准差为5.8%17%,满足相关法律法规的要求。

• 单位
  永城职业学院; 河南省农业科学院; 农业部; 农业部农产品质量监督检验测试中心