摘要
建立了一条经济实用、有产业化前景的高纯度银杏黄酮醇苷(≥80%)制备工艺路线。以转移率和含量为考察指标,对影响柱色谱分离效果的各关键参数进行单因素考察,筛选从银杏酮酯中分离、纯化银杏黄酮醇苷的最优工艺路线。结果表明,利用极性-酸性相结合的改性大孔树脂(LSA-12S)柱色谱法可以达到目的。最优工艺参数为:湿法装柱(径高比1∶5),湿法上样(上样比例1∶30),依次用水、0.1%碳酸钠溶液(各5 BV)洗脱,收集0.1%碳酸钠溶液洗脱产物,减压浓缩至适当体积,用稀盐酸调至p H 13。将该酸性产物继续湿法上样于聚酰胺柱色谱(径高比1∶10,上样比例1∶30),依次用水和20%、80%乙醇洗脱(5 BV),收集80%乙醇洗脱部分,减压浓缩、干燥,即得纯度≥80%的银杏黄酮醇苷产物。本工艺设备要求简单,样品处理量大,生产成本低,有工业化生产应用潜力。
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单位上海中医药大学; 上海上药杏灵科技药业股份有限公司