摘要
采用油酸铁热分解法制备出不同尺寸(4-19 nm)的γ-Fe_2O_3纳米颗粒,在350℃下,于5%CO/He、 5%CO/10%H_2/He和5%CO/20%H_2/He的三种气氛中,使用原位XRD反应装置研究了γ-Fe_2O_3纳米颗粒的碳化过程与物相变化规律,同时结合Raman、CO-TPR和TEM等手段对样品进行了表征。结果表明,γ-Fe_2O_3纳米颗粒完全碳化后会形成稳定比例的χ-Fe5C2和θ-Fe_3C的混合相;在相同碳化气氛下,随γ-Fe_2O_3颗粒尺寸增大完全碳化所需时间缩短,尺寸较小的γ-Fe_2O_3颗粒表面残留炭较多,会抑制碳化反应进程,碳化相中θ-Fe_3C相对含量随γ-Fe_2O_3纳米颗粒尺寸增大而增高;相同尺寸的γ-Fe_2O_3颗粒在不同气氛下碳化,完全碳化所需时间随H_2分压增大先缩短后略有延长,碳化相中θ-Fe_3C相对含量随H_2分压增大而增高。通过调节γ-Fe_2O_3颗粒尺寸和碳化气氛可定向制得合适比例的χ-Fe5C2和θ-Fe_3C混合相,这一结果有益于费托合成铁基催化剂中的铁碳化物活性相结构的优化。
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单位煤转化国家重点实验室; 中国科学院山西煤炭化学研究所; 中科合成油技术有限公司; 中国科学院大学