采用固相法在5%H2/95%Ar气氛中合成了Sr2MnMoO6双钙钛矿陶瓷,使用原位变温X射线衍射及结构精修方法研究了其常温晶体结构、高温晶体结构和相变行为。结果表明:Sr2MnMoO6在常温条件下的晶体结构为单斜相P21/n,随着温度的升高,在443 K左右相变为四方相I4/m,在753 K转变为立方相Fm3m。在立方相区域,随着温度的升高,由于B位反位缺陷导致Sr2MnMoO6晶胞体积逐渐变小,降低了双钙钛矿材料的B位有序度。