超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时测定舒眠胶囊（片）中4种黄曲霉毒素含量

作者：陈莉

来源：中国药业, 2022, 31(22): 77-80.

• 黄曲霉毒素
• 舒眠胶囊
• 舒眠片
• 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
• 含量测定

目的 建立同时测定舒眠胶囊（片）中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2(AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)含量的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS）法。方法 以3个市售厂家的舒眠胶囊和舒眠片各6批为样品。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（150 mm×2.1 mm,2.6μm），流动相为9.0 mmol/L乙酸铵溶液（A）-甲醇-乙腈（1∶1,V/V,B）（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为28℃，进样量为2μL；采用电喷雾离子源（ESI+），多反应监测模式（MRM）。结果 AFB1,AFB2,AFG1,AFG2进样量分别在0.372～37.20 ng(r=0.999 3)、0.132～13.20 ng(r=0.999 1)、0.408～40.80 ng(r=0.999 0)、0.140～14.00 ng(r=0.999 2)范围内与峰面积线性关系良好，检测限分别为1.86,0.66,2.04,0.70 pg/mL，定量限分别为5.44,2.19,6.01,2.24 pg/mL；精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.5%；回收率为79.07%～88.88%,RSD为1.05%～3.02%(n=9)。3个厂家的12批样品中均未检测出AFG2、AFG1、AFB2、AFB1。结论 该方法灵敏、简便、专属性强，可用于舒眠胶囊（片）中4种黄曲霉毒素的同时测定。