固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

作者：张海超; 高美华; 刘蓓蕾; 王敬; 艾连峰^*; 霍惠玲; 李研东

来源：分析科学学报, 2022, 38(01): 83-88.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2022.01.015

• 巴比妥类药物
• 固相萃取
• 液相色谱-串联质谱
• 兽药制剂

建立了固相萃取，结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法。样品采用乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)上，以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱，质谱以多反应监测(MRM)方式进行定量分析。结果表明，4种目标化合物在20～1 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(R)大于0.9980,方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。所有目标化合物在3个添加水平(50、100和500μg/kg)下，回收率在70.5%～96.4%之间，相对标准偏差为3.3%～10.4%。该方法净化效果好、普适性强，可实现兽药制剂的针剂、粉剂和合剂中巴比妥类药物的测定。

• 单位
  河北省兽药监察所