HPLC-QqQ-MS法同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量

作者：易欢; 彭芳; 谢雨宸; 苟晓玲; 丁银; 范刚^*

来源：中国药房, 2022, 33(14): 1682-1687.

• 藏药
• 八味小檗皮胶囊
• 含量测定
• 高效液相色谱串联三重四极杆质谱法

目的 建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法 采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱（HPLC-Qq Q-MS）法。以Wonda Sil C18-WR为色谱柱，以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱，柱温为25℃，流速为0.5 m L/min，进样量为5μL；采用电喷雾离子源，正、负离子模式下同时扫描，多重反应监测模式进行测定，毛细管电压分别为4 000 V（+）、2 500 V（-），干燥气流速为11 L/min，温度为300℃，压力为15 psi。结果 八味小檗皮胶囊中木兰花碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、蟾蜍色胺、蟾蜍特尼定、胡椒碱、甘草酸、阿魏酸、阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、绿原酸、没食子酸、诃子鞣酸、柯里拉京、鞣花酸、甘草素、甘草苷、芦丁、槲皮素、甘氨胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、熊去氧胆酸在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）；定量限为0.62～554.50 ng/m L，检测限为0.18～166.30 ng/m L；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3.00%；加样回收率均在80%～115%之间（RSD均小于3.00%,n=6）。上述25种成分的含量分别为16.94～20.82、3.78～5.17、9.11～11.43、0.24～0.30、0.20～0.39、0.74～1.16、0.79～0.89、3.26～3.35、0.48～0.66、11.96～13.35、2.30～3.12、0.19～0.21、6.07～8.83、10.42～10.48、1.43～1.64、4.17～4.76、0.14～0.15、0.46～0.52、0.04、0.01、0.59～0.63、0.20～0.23、0.02、0.15～0.16、0.01 mg/g。结论 所建立的含量测定方法简单、灵敏、稳定性好，可用于同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量。

• 单位
  成都中医药大学; 医药学院