摘要
目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中13种农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,利用CARB/NH2固相萃取柱净化,在C18色谱柱上,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱分离,二极管阵列(PDA)检测器多波长检测,外标法定量。结果在0.50 mg/L10.0 mg/L范围内,13种农药的线性关系良好,方法的检出限为0.010 mg/kg0.075 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg0.25 mg/kg。在高、中、低3个浓度水平的加标回收率为84.1%115%,相对标准偏差(n=6)为1.4%10.7%。结论该方法净化效果好,结果准确,适合于粮谷中13种农药残留的测定。