光延反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯及回收三苯基氧膦

作者：罗仙勇; 易纯; 叶龙飞; 钟为慧

来源：化工生产与技术, 2013, (01): 12-14+69.

• Mitsunobu反应废渣
• 再生
• 偶氮二甲酸二异丙酯
• 三苯基氧膦 Mitsunobu reaction residues
• regeneration
• diisopropyl azodiformate
• triphenylphosphine oxide

研究从光延(Mitsunobu)反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和回收三苯基氧膦(TPPO),基本步骤为:用双氧水和催化量的氢溴酸将Mitsunobu反应废渣中的联胺二甲酸二异丙酯氧化为DIAD,经减压蒸馏得到纯品DIAD。实验结果表明,反应在25℃下进行,投料为Mitsunobu反应废渣、质量分数分别为40%的氢溴酸和30%的双氧水,优化的摩尔比为1:0.03:5收率为96.2%,残留物经甲苯重结晶得到TPPO固体,回收率为91.5%。反应条件温和、收率高、纯度好、试剂绿色环保,成本低廉,工艺具有工业化应用前景。

• 单位
  浙江工业大学