采用碳热还原法制备出普通碳化硼(10.8B4C)粉末和硼10碳化硼(10B4C)粉末。系统研究了碳源、硼碳比、烧成温度、球磨时间等工艺参数对10.8B4C粉末性能的影响,并分别采用X射线衍射仪和激光粒度仪对其物相组成和粒度分析,实验结果表明:以碳黑为碳源、硼碳比为6:7、烧成温度1750℃、球磨5 h后可制备出高纯度、中位粒径为2.56 μm的10.8B4C粉末。采用相同的工艺参数可制备出性能优良的10B4C粉末。