HPLC-MS/MS法测定体外培育牛黄与天然牛黄中26种胆汁酸成分

作者：雷凯; 刘雅楠; 张程亮; 向东; 李喜平; 任秀华; 刘东

来源：中草药, 2018, 49(10): 2447-2453.

• 体外培育牛黄
• 天然牛黄
• 液质联用
• 胆汁酸
• 多反应监测模式

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定体外培育牛黄Calculus Bovis Sativus(CBS)和天然牛黄Calculus Bovis(CB)中26种胆汁酸成分。方法 Symmetry C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为水(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)-甲醇(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵),体积流量0.15 m L/min,梯度洗脱,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源,负离子模式监测,喷射电压-4 500 V,离子源温度350℃,采用多反应监测模式(MRM)。结果牛黄中26种胆汁酸在线性范围内峰面积与摩尔浓度均呈良好的线性关系(r≥0.991 4),加样回收率为98.2%102.3%,精密度RSD值小于0.95%,CBS和CB的胆汁酸类成分在种类和含量上存在一定差异。结论该法灵敏度高、专属性好、结果可靠,适用于牛黄中胆汁酸成分的测定。

• 单位
  华中科技大学同济医学院附属同济医院