摘要

通过响应面优化法确认溴化衍生条件,采用DB-Heavywax毛细管柱分离,建立了使用气相色谱-质谱联用仪检测红糖中丙烯酰胺含量的方法。样品用水溶解,经过溴化衍生,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅胶PSA+C18净化后,采用气相色谱-质谱联用仪进行分析。结果表明,在10~1000 ng/mL范围内线性关系良好(R2为0.9999),方法检出限(LOD)可达0.4μg/kg,满足红糖中丙烯酰胺的检测要求。通过加标验证,回收率介于91.6%~97.7%之间,相对标准偏差在1.9%~6.2%之间。对6个不同产地的14批次红糖样品进行丙烯酰胺含量检测,结果介于25~960μg/kg之间,存在一定的安全风险。该方法简单、准确、高效,可以作为红糖中丙烯酰胺的检测技术而被广泛应用。