5-溴-3-苯基-1,2,4-噁二唑的绿色合成新工艺

作者：张伟亮; 梁芳慧; 岳琳; 张文英; 余同林; 王娟^*

来源：煤炭与化工, 2020, 43(08): 121-127.

DOI：10.19286/j.cnki.cci.2020.08.036

• 5-溴-3-苯基-1,2,4-噁二唑
• 有机合成
• 微波反应

根据1,2,4-噁二唑类化合物的结构特点,采用以苯甲腈为起始原料,经过肟化反应、环合反应、氯代反应和溴代反应四步化学反应合成了5-溴-3-苯基-1,2,4-噁二唑,在合成路线中,前三步反应通过常规的合成方法合成中间产物,第四步溴代反应的反应条件是微波辐射;并对涉及微波反应的工艺条件进行了优化,目标产物及重要中间体的结构经核磁共振波谱和质谱进行了表征。结果表明:当微波功率为200 W,反应温度为150℃,反应时间为15 min时,收率可以达到78.2%,总收率为60.0%。

• 单位
  石家庄学院; 华北制药股份有限公司