摘要
根据1,2,4-噁二唑类化合物的结构特点,采用以苯甲腈为起始原料,经过肟化反应、环合反应、氯代反应和溴代反应四步化学反应合成了5-溴-3-苯基-1,2,4-噁二唑,在合成路线中,前三步反应通过常规的合成方法合成中间产物,第四步溴代反应的反应条件是微波辐射;并对涉及微波反应的工艺条件进行了优化,目标产物及重要中间体的结构经核磁共振波谱和质谱进行了表征。结果表明:当微波功率为200 W,反应温度为150℃,反应时间为15 min时,收率可以达到78.2%,总收率为60.0%。
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单位石家庄学院; 华北制药股份有限公司