微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素的含量

作者：邱长丹; 墨淑敏^*; 李爱嫦; 祝利红; 曾云斌; 徐青

来源：理化检验. B, 化学分册, 2021, 57(12): 1110-1114.

• 微波消解
• 电感耦合等离子体质谱法
• 氮化铝粉
• 杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素含量的方法。在样品0.10 g中加入3 mL硝酸,按微波消解程序消解样品,冷却后,用水定容至100 mL。通过氢气模式,以铯内标法校正基体效应,采用ICP-MS测定其中硼、镁、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钨等15种杂质元素的含量。结果表明,各元素标准曲线的线性范围均为1.0～100.0μg·L-1,相关系数均不小于0.999 0,检出限(3s)为0.02～0.07μg·g-1。用建立的方法分析氮化铝样品,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%,按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%～114%。与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法所得结果基本一致。