酸溶消解-质谱法测定地球化学样品及稀有、稀土矿中铌和钽

作者：胡兰基; 霍成玉^*; 马龙; 马文

来源：化学工程师, 2022, 36(11): 23-27.

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20221123

• 电感耦合等离子体质谱法
• 地球化学勘查样品
• 耐HF进样系统
• 稀有稀土矿
• 铌
• 钽

本文针对地球化学样品、锂矿石、铌钽矿和稀有稀土矿中铌、钽分析中出现测定结果偏低的问题，从样品溶解率、溶液中铌、钽的水解情况和所用仪器分析情况考虑，对常压酸溶法和高压密闭酸溶法两种预处理方法进行改进，以提高铌和钽的溶解率。用具有耐HF进样系统的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定两种溶解方法所得不同介质溶液中的铌和钽，分析其不同溶液中的稳定性，找到最佳的提取液介质。确定了铌、钽在含0.1%HF的王水介质溶液和含0.1%HF的HNO3介质溶液中形成稳定的配合物。所得铌检出限分别是0.043和0.048μg·g-1，钽检出限分别是0.034和0.037μg·g-1。相对标准偏差(RSD, n=12)均在1.3%～7.63%之间，两种方法的测定值与标准值的平均相对误差(RE)均小于±10%。

• 单位
  青海省地质调查局; 青海省地质矿产测试应用中心