COFs材料磁固相萃取-HPLC-MS/MS法测定烘焙食品中两种主要晚期糖基化终末产物

作者：余晶晶; 史莉莉; 刘雨欣; 陈满堂; 刘瑞红; 刘伟

来源：轻工学报, 2023, 38(06): 52-61.

• 晚期糖基化终末产物
• 共价有机骨架
• 磁固相萃取
• 高效液相色谱-串联质谱
• 烘焙食品

为实现烘焙食品中晚期糖基化终末产物(Advanced Glycation End Products, AGEs)的准确、高灵敏测定，建立基于磁性共价有机骨架(Covalent Organic Frameworks, COFs)材料的磁固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction, MSPE)技术，实现烘焙食品中两种主要AGEs,即羧甲基赖氨酸(Nε-(carboxymethyl)lysine), CML)和羧乙基赖氨酸(Nε-(carboxyethyl)lysine, CEL)的选择性、高效富集，并结合高效液相色谱-串联质谱法对其进行定量分析。结果表明：所合成的磁性COFs材料具有较大的比表面积和较高的磁化强度，适合应用于MSPE技术。MSPE的适宜条件为吸附剂用量20 mg,涡旋萃取时间20 min,洗脱溶剂选用5%氨水/甲醇溶液，洗脱溶剂体积4 mL,洗脱时间15 min。CML和CEL的检出限分别为2.05 ng/mL和2.31 ng/mL,定量限分别为6.83 ng/mL和7.71 ng/mL;日内及日间精密度良好(RSD日内≤4.74%,RSD日间≤5.38%);在饼干、坚果2种典型样品基质中，CML和CEL的加标回收率分别为90.70%～108.74%、85.50%～113.00%。将本文所建立的分析方法应用于市售的26种烘焙食品中CML和CEL的含量测定发现，饼干、糕点类烘焙食品中二者含量分别为(9.60±0.16)～(78.10±1.12) mg/kg、(4.37±0.23)～(26.70±1.27)mg/kg;坚果类烘焙食品中二者含量分别为(6.49±0.13)～(82.00±0.98)mg/kg、(6.65±0.30)～(55.90±0.67)mg/kg,该方法能有效净化样品，显著降低基质效应，定量分析准确性较高，且所合成的磁性COFs材料可再生使用5次，适合烘焙食品中CML和CEL的检测。

• 单位
  粮油食品学院; 中国烟草总公司郑州烟草研究院; 河南工业大学