HPLC-MS/MS法测定血浆中华法林对映异构体浓度

作者：沈艳聪; 向瑾; 梁茂植; 余勤; 南峰; 秦永平

来源：四川大学学报（医学版）, 2016, 47(01): 106-110.

DOI：10.13464/j.scuxbyxb.2016.01.026

• 高效液相色谱串联质谱法
• 华法林对映异构体
• 血药浓度

目的建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中华法林对映异构体的浓度。方法以乙酸乙酯为萃取剂,采用MS Chiral○R MS-OD(50×2.1mm,3μm)为手性柱,流动相为甲醇∶水∶甲酸=85∶15∶0.05,流速为0.18mL/min。采用负离子模式,电喷雾离子源(ESI),以萘普生为内标定量,华法林和内标的检测离子对质荷比分别为(m/z)307.2→160.9和(m/z)228.9→185.1。结果 R-华法林批内精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.2%5.8%,批间RSD为2.5%5.1%;方法回收率(96.1±5.6)%105.4±4.7%,提取回收率80.7%84.4%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%;S-华法林批内精密度RSD为3.7%5.2%,批间RSD为3.2%4.8%;方法回收率(98.3±5.1)%103.7±3.8%,提取回收率81.3%84.6%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%。最低定量限均为0.1μg/mL。结论本文建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于人血浆中华法林对映体的拆分和血药浓度的测定。

• 单位
  四川大学; 四川大学华西医院