高效液相色谱法结合多元统计分析用于苍术药材的质量评价

作者：李琴瑜; 吴卫刚; 崔波; 安叡; 杨铭; 王新宏

来源：药物分析杂志, 2018, 38(04): 598-608.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.04.06

• 苍术
• 苍术素
• β-桉叶醇
• 白术内酯
• 十四癸三烯-二炔-二乙酸酯
• 苍术酮
• 高效液相色谱
• 定量分析
• 主成分分析法
• 正交偏最小二乘判别分析
• 多元统计分析

目的:测定3种苍术药材中7个主要成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量并进行多元统计分析,以实现对苍术药材的质量评价。方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长220 nm(028 min,检测白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ)、270 nm(2840 min,检测白术内酯Ⅰ、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯)、203 nm(4050 min,检测苍术素、β-桉叶醇)、220 nm(5077 min,检测苍术酮),柱温25℃;茅苍术样品中β-桉叶醇含量测定以0.1%磷酸水-甲醇(20∶80)为流动相等度洗脱,检测波长203 nm。采用主成分分析法(PCA法)和正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA法)对含量测定数据进行分析。结果:含量测定方法学验证结果良好。茅苍术中7个成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量范围分别为0.0100.145、00.014、0.0310.281、0.3791.073、2.2273.756、17.1432.15、0.0023.730 mg·g-1,北苍术中7个成分的含量范围分别为0.0450.708、0.0170.592、0.1011.360、0.0952.340、0.4327.059、0.3037.031、2.0708.487 mg·g-1,关苍术中7个成分的含量范围分别为0.1980.773、0.1240.944、0.5150.899、1.5902.277、0.1152.094、0.0900.175、10.7117.98 mg·g-1,个别样本中白术内酯Ⅲ、Ⅱ及β-桉叶醇的含量低于定量限或检测限,茅苍术样本中白术内酯II含量低于定量限,仅有1个样本可定量(0.014 mg·g-1)。采用PCA对含量测定结果进行分析,PCA得分散点图显示苍术药材被明显分为4组,其中组1和组4均为北苍术,组2为关苍术,组3为茅苍术,表明PCA能实现茅苍术、北苍术和关苍术的有效区分。在PCA的基础上进行OPLS-DA分析,筛选出苍术素和β-桉叶醇是区分3种苍术的关键差异成分。结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于苍术药材中7个成分的定量分析,PCA和OPLS-DA可用于区分茅苍术、北苍术和关苍术,并揭示区分3种苍术的关键差异成分,为苍术药材质量控制和评价提供科学依据。

• 单位
  上海中医药大学附属龙华医院; 上海中医药大学