GC-MS/MS法测定缬沙坦氢氯噻嗪制剂中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

作者：韩勇^*; 孔令洋; 彭程; 杨芳; 徐魁

来源：中国药师, 2021, 24(09): 1761-1764.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2021.09.035

• 气相色谱-三重四极杆联用
• 缬沙坦氢氯噻嗪制剂
• 基因毒性杂质
• N-亚硝基二甲胺
• N-亚硝基二乙胺

目的:建立GC-MS/MS法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。方法:使用Thermo TG-WAMS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),采用脉冲不分流进样模式,利用程序升温进行分离,通过EI离子源和SRM模式测定NDMA和NDEA。结果:NDMA和NDEA分别在0.54～108.99 ng·ml-1(r=0.999 9)与0.20～100.00 ng·ml-1(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,NDMA检出限为0.22 ng·ml-1;NDMA和NDEA加样回收率分别为101.6%,102.0%,RSD分别为2.2%,2.7%(n=9)。结论:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高和样品制备简单,可用于缬沙坦氢氯噻嗪制剂中NDMA和NDEA检测。