免疫亲和-填充吸附微萃取和液相色谱-串联质谱法测定牛奶中己烯雌酚

作者：李娜; 钟年孝; 杨琳燕; 郭永泽; 丁双阳^*

来源：南开大学学报(自然科学版), 2021, 54(02): 99-105.

• 免疫亲和-填充吸附微萃取
• 己烯雌酚
• 单克隆抗体
• 牛奶
• 液相色谱-串联质谱

基于免疫亲和-填充吸附微萃取(immunoaffinity microextraction by packed sorbent, IA-MEPS)净化,建立了一种快速简便、环境友好的牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法.将己烯雌酚单克隆抗体与二氧化硅玻璃微珠偶联,制备可重复使用的IA-MEPS注射器,优化了萃取时间、萃取速率、解吸溶液、解吸时间等重要参数.进一步建立了以IA-MEPS为净化手段的LC-MS/MS分析方法,用于牛奶中己烯雌酚残留量的测定.己烯雌酚的动态柱容量为974 ng/0.2 g玻璃珠,重复使用15次后,柱容量仍能达到初始柱容量的45%.在3个添加浓度水平,己烯雌酚的平均回收率为75.5%-78.9%,日内变异系数小于7.7%,日间变异系数为小于6.7%,方法的检测限为0.1 ng/g,定量限为0.5 ng/g.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,可以满足定量分析牛奶中己烯雌酚的需要.

• 单位
  天津农学院; 天津市农业科学院; 中国农业大学