3,5-二甲基-4-羟苯基五唑中试合成工艺

作者：袁野; 李纯志; 董军; 李彬; 杨丽媛; 章冲; 孙呈郭; 胡炳成

来源：含能材料, 2022, 30(12): 1187-1190.

• 3,5-二甲基-4-羟苯基五唑(HPP)
• 中试合成
• 滴加时间
• 纯度
• 投料量

为了实现五唑前驱体3,5-二甲基-4-羟苯基五唑（HPP）的规模化生产，最终实现五唑阴离子基含能材料的工程化应用，在现有实验室级别合成方法的基础上，利用10 L和100 L中试合成设备，对HPP的中试放大合成工艺进行了研究。分别研究了3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐（DAC）纯度、亚硝酸钠和叠氮化钠水溶液滴加速度以及投料量对HPP产量或产出比的影响。结果表明，在一定范围内，亚硝酸钠水溶液和叠氮化钠水溶液滴加总时间增加，HPP的产量也随之增加，到达一定值后，继续增加滴加时间并不会增加HPP产量；DAC的纯度对HPP的产量有较大影响，纯度越高，副反应越少，产量越高；另外，随着合成规模扩大，HPP产量增加，但是产出比却下降。投料量达到6 kg时，批量产出可达11.5 kg，但产出比低至1.91。

• 单位
  南京理工大学