固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种防晒剂

作者：李欣; 李帮锐^*; 冯家力; 曾栋; 陈东洋

来源：职业与健康, 2023, 39(17): 2345-2349.

DOI：10.13329/j.cnki.zyyjk.2023.0432

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 固相萃取
• 化妆品
• 防晒剂

目的 开发固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱技术，用于测定化妆品中5种防晒剂的含量。方法 样品通过固相萃取净化、富集处理，采用超高效液相色谱对其中5种防晒剂进行分离，质谱多反应监测（multi-reaction monitoring,MRM）模式测定。结果 对苯二亚甲基二樟脑磺酸、苯亚二苯并咪唑磺酸酯二钠和苯二酮-4在1μg/L～10 mg/L范围内，亚苄基樟脑磺酸、苯基苯并咪唑磺酸在0.5μg/L～5 mg/L范围内，峰面积与浓度线性关系良好，回归方程相关系数（r）≥0.999 3。5种防晒剂加入低、中、高3个浓度水平进行加标回收率实验，5种防晒剂回收率在91.7%～102.5%之间，相对标准偏差在2.6%～4.9%之间。对苯二亚甲基二樟脑磺酸、苯亚二苯并咪唑磺酸酯二钠和苯二酮-4的方法检岀限为0.001 mg/kg，定量限为0.002mg/kg。亚苄基樟脑磺酸、苯基苯并咪唑磺酸的方法检岀限为0.000 5 mg/kg，定量限为0.001 mg/kg。对市售不同类型共6批次的化妆品样本进行了检测，测定结果均未超出国家限量值。结论 本方法用含2%甲酸的90%丙酮溶液作为提取剂，采用混合型弱阴离子交换柱对化妆品中5种防晒剂净化、富集，有效降低了基质干扰，配合液质联用技术，提高了待测化合物测定的准确度。样品实测表明，方法简便快速、灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强，而且可实现样本前处理自动化。

• 单位
  湖南省疾病预防控制中心