一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

作者：聂溶; 蔡林雪; 孟倩颖

来源：中国药业, 2023, 32(18): 85-89.

• 一测多评法
• 结石通片
• 高效液相色谱法
• 相对校正因子
• 含量测定
• 质量控制

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸），柱温为35℃，进样量为10μL。以绿原酸为内参物，计算其他6种成分的相对校正因子，测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）；检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL，定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0.48,0.29,0.24μg/mL，精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6)；平均加样回收率分别为99.84%,98.45%,98.76%,100.35%,99.07%,99.13%,99.29%,RSD分别为1.05%,0.68%,0.98%,0.84%,1.11%,0.54%,1.26%(n=6)。夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、芒果苷、大车前苷、茯苓酸的相对校正因子分别为1.325,1.684,1.944,1.957,1.251,1.342；在不同型号仪器（不同色谱柱）、柱温条件下测定结果的RSD均小于2.0%。QAMS法与外标法7种成分含量的测定结果无显著差异（P> 0.05）。结论 所建立的QAMS法操作简便、结果准确，可用于结石通片多指标成分的质量控制。