微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素

作者：马丽莎; 李丽春; 谢文平; 单奇; 刘书贵; 尹怡; 戴晓欣; 郑光明

来源：质谱学报, 2018, 39(01): 53-60.

• 雌激素
• 微波辅助衍生
• 气相色谱-质谱法(GC/MS)
• 养殖水体

建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D2与己烯雌酚-D8为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 3,方法检出限为0.42ng/L;在0.01、0.05、0.1μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%106%,相对标准偏差为0.29%11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。

• 单位
  农业部; 中国水产科学研究院珠江水产研究所