UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法同时测定参芪健胃颗粒中8个成分的含量

作者：吴丹; 刘斌; 邹瑜^*

来源：中国药房, 2020, 31(05): 600-606.

• 超高效液相色谱-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法
• 参芪健胃颗粒
• 含量测定

目的:建立同时测定参芪健胃颗粒中绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素、党参炔苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法。色谱柱为Hypersil Gold C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用加热型电喷雾离子源,以正离子检测模式,在质荷比100～1 000范围内进行高分辨率全扫描。通过提取目标化合物的精确质量数进行定量,测定2个厂家共3批样品中8个成分的含量。结果:绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素、党参炔苷8个成分的检测质量浓度线性范围分别为0.12～1.46、3.51～42.15、2.71～32.55、1.76～21.10、0.04～0.46、0.04～0.24、0.02～0.21、0.01～0.25μg/mL(r≥0.999 0);定量限分别为6.06、0.04、0.03、0.02、7.60、0.05、0.02、6.25 ng/mL;检测限分别为3.03、0.01、0.01、0.01、3.80、0.01、0.01、2.50 ng/mL;精密度、重复性及稳定性(24 h)试验的RSD均小于5%(n=6);平均加样回收率为93.16%～97.78%(RSD≤5%,n=6);3批样品中8个成分的含量分别为12.62～13.20、265.01～472.26、234.20～278.90、173.10～255.74、2.32～2.83、2.37～3.58、0.79～1.22、0.91～1.78μg/g。结论:本方法简便、快速、准确且重复性好、灵敏度高,可为参芪健胃颗粒的质量控制提供依据。

• 单位
  广州医科大学; 武汉科技大学