农药中间体3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑的合成工艺研究

作者：杨志彬; 田俊波; 赵云现; 崔金旺

来源：天津化工, 2020, 34(05): 16-18.

• 3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑
• Tyclopyrazoflor
• 3-氯-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑
• 中间体
• 合成

3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑是合成新型吡啶基吡唑类杀虫剂Tyclopyrazoflor(GF-3242)的关键中间体,以3-氯-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑作为起始物料进行硝化和还原反应得到产品3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑。通过对3-氯-4-硝基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑的合成进行优化实验:3-氯-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑∶硝酸=1∶3为最佳的物质的量比,3h为最佳反应时间,收率最高为98%;通过对3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑的合成进行优化实验,3-氯-4-硝基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑∶10%Pd/C重量比为1∶0.095为最佳重量比,0.3MPa为最佳反应压力,收率最高为98%。