摘要
目的:建立超临界流体色谱方法同时测定甲酚皂溶液中3个甲酚异构体的含量。方法:采用ACQUITY UPC2 TrefoilTM CEL1(150 mm×3.0 mm, 2.5μm)色谱柱,流动相为二氧化碳-甲醇,梯度洗脱,流速2 mL·min-1,柱温30℃,样品室温15℃,背压11.7 MPa,检测波长278 nm,进样量1μL。结果:甲酚皂溶液中邻甲酚、间甲酚和对甲酚在3 min内实现分离,相邻主峰间的分离度分别为5.8和7.4。邻甲酚、间甲酚和对甲酚的检测限均为0.8μg·mL-1,定量限均为2.0μg·mL-1,线性范围均为4~200μg·mL-1(r=0.999 9,n=6),平均加标回收率分别为99.0%(n=9),97.5%(n=9)和98.4%(n=9),3批甲酚皂溶液中含甲酚分别为86.8%、86.9%和87.2%。结论:建立的超临界流体色谱方法能快速分离甲酚的3个异构体,操作简单,且极大幅度减少有机溶剂使用量,绿色环保,准确度高,重现性好,可用于甲酚皂溶液中甲酚的含量测定。
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单位中国食品药品检定研究院; 广西壮族自治区食品药品检验所