河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

作者：黄清发; 孙振中; 戚隽渊; 孙建华; 黄德凤; 张玉平; 刘琴

来源：上海海洋大学学报, 2012, (06): 1058-1063.

• 河鲀毒素
• C9生物碱
• 固相萃取
• 气相色谱-质谱法 tetrodotoxin
• C9-base
• solid phase extraction
• gas chromatography-mass spectrometry

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉(C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱-质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R2=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50mg/kg,测定6次,方法回收率为64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～...

• 单位
  上海市水产研究所