同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C

作者：曾羲; 林子豪; 雷芬芬; 陈穗; 汪宁; 钟玉心; 戚平; 刘占; 王宇^*

来源：食品工业科技, 2019, 40(21): 239-244.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2019.21.039

• 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
• 粮食
• 赭曲霉毒素
• 同位素内标

建立一种同位素内标高效液相色谱—串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84∶16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)、正离子模式和内标法定量,同时对线性范围、准确度、精密度和加标回收率等进行方法学验证。结果表明,在优化的条件下,赭曲霉毒素A、B和C在0.25～2.5 ng/mL线性范围内线性良好,决定系数均在0.999以上,本方法对赭曲霉毒素的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.003～0.018、0.011～0.059μg/kg;在2.0～10.0μg/kg三个加标水平下,方法的平均回收率为80.50%～107.08%,相对偏差(RSDs)介于0.14%～4.94%(n=6)。利用此方法对10个批次的粮食及其制品进行检测,发现1个批次的样品检出赭曲霉毒素A,含量为(0.35±0.01)μg/kg。此方法操作简便、灵敏度高,适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的检测。

• 单位
  武汉轻工大学; 广州市食品检验所; 广东美味鲜调味食品有限公司