摘要
对QuEChERS前处理方法从提取、分离、净化等方面进行优化以减弱样本中的基质效应,提高灵敏度;使用提取试剂(含0. 1%甲酸的乙腈:甲醇=70:30,V/V)进行提取,加入无水硫酸镁、硼酸钠、研磨珠进行提取分离,使用混合净化剂(十八烷基硅烷(C18):乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)=1:2,m/m)进行净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在优化条件下,苯丙胺类及其相关9种物质的色谱峰分离良好,且各标准化合物的线性相关系数均大于0. 991,检出限(LODs)为0. 3~1. 0 ng/mL,定量限(LOQs)均为2. 5 ng/mL;血液添加标准品样本在低(20 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高(400 ng/mL) 3个浓度的加标回收率为80. 1%~103. 1%,精密度相对标准偏差(RSD)为1. 5%~8. 6%;临床4份检测样本中有3份检出苯丙胺类阳性,准确率为71. 5%~99. 1%。所建立的QuEChERS方法与UPLC-MS/MS结合的分析方法可应用于血液样本中苯丙胺类及其相关9种药物的同时检测分析。
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单位广州万孚生物技术有限公司; 广州正孚检测技术有限公司; 华南理工大学