液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)主要用于砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测,目前尚没有LC-AFS测试的标准方法,本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述,探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法,并进行了实验验证,为该类仪器的测试提供了方法,保证了仪器量值的准确性。