HPLC波长切换法结合化学计量学对不同厂家四黄止痢颗粒中5种成分的比较分析

作者：张子健; 杨楚虹; 罗璇; 陈亚军; 徐诗强; 汪柱勇; 杨新; 李亚威; 周波; 刘洁; 潘源虎; 李硕

来源：中国兽药杂志, 2022, 56(01): 35-45.

DOI：10.11751/ISSN.1002-1280.2022.01.06

• 四黄止痢颗粒
• (R
• S)-告依春
• 黄芩苷
• 盐酸小檗碱
• 甘草酸铵
• 大黄素
• 波长切换
• 化学计量学

建立一种四黄止痢颗粒中（R,S）-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18（4.6 mm×250 mm, 5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.3%三氟乙酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃;采用波长切换检测(0～10 min, 245 nm测定（R,S）-告依春;10～22 min, 278 nm测定黄芩苷;22～25 min, 266 nm测定盐酸小檗碱;25～30 min, 249 nm测定甘草酸铵;30～45 min, 254 nm测定大黄素)。采用聚类分析、偏最小二乘判别分析等方法对不同厂家的四黄止痢颗粒进行质量评价。（R,S）-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分在45 min内能够达到完全分离,进样浓度分别在0.071～0.71μg·mL-1、14.03～140.3μg·mL-1、3.11～31.1μg·mL-1、0.116～1.16μg·mL-1、0.0049～0.049μg·mL-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为102.7%、99.3%、101.1%、98.0%、97.3%。20批四黄止痢颗粒聚为4类;小檗碱、（R,S）-告依春和大黄素是影响不同厂家四黄止痢颗粒质量贡献较大的3种成分。该方法稳定性好,重复性好,精密度高,可用于四黄止痢颗粒中5种指标成分的同时测定。

• 单位
  武汉科技大学