心可宁胶囊中违法染色成分酸性红73检测方法的研究

作者：胡亮; 罗时; 李瑞莲; 罗疆南^*

来源：药物分析杂志, 2019, 39(08): 1489-1494.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2019.08.19

• 心可宁胶囊
• 酸性红73
• 化工染料
• 高效液相色谱法
• 液相色谱-质谱联用法
• 安全监测

目的:确认心可宁胶囊中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾负离子扫描(ESI-),多反应监测模式(MRM),选择质荷比m/z 255.0→150.5和m/z255.0→241.0作为检测离子对,记录相应色谱图。在此基础上,采用HPLC法对阳性样品中的酸性红73进行含量测定。色谱条件:采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)),以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液(24∶76)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为509 nm。结果:采用HPLC法对213批心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,有24批样品可检出酸性红73;酸性红73进样量在0.001 203～1.203μg的范围内乌峰面积有良好的线性关系。24批阳性样品中酸性红73的含量范围为6.25～87.6μg·g-1。结论:本方法准确可靠,可作为心可宁胶囊中酸性红73染色物的检测方法。

• 单位
  湖南省药品检验研究院; 湖南药用辅料检验检测中心