本发明公开了一种亚铁氰化铋/异质碳复合电极的制备方法及其应用,是采用电泳法将预处理后的石墨烯和纳米碳管交替沉积在碳纤维上,形成导电大比表面积的异质碳载体电极,然后进行胺基化反应,以固定该电极的微观空间结构,最后采用电化学法制备亚铁氰化铋/异质碳复合电极。本发明复合电极置于染料废水中,通入空气,经紫外光协同电催化作用,能够快速降解染料废水。