2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析

作者：徐静文; 王远; 石支尧; 胡浩权; 靳立军

来源：洁净煤技术, 2022, 1-9.

• 2-甲基萘
• 乙酰氯
• 酰基化
• 2-甲基-6-乙酰基萘
• 2，6-萘二甲酸

2-甲基-6-乙酰基萘（2，6-MAN）作为高性能聚酯材料（如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN）的前驱体，其高选择性合成具有重要意义。本文以2-甲基萘（2-MN）为原料，乙酰氯（AC）为酰化剂，三氯化铝（AlCl_(3)）为催化剂，采用正交实验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响。采用重结晶法纯化产物，考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响。质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示，酰化主产物为含有C~(6)取代的乙酰基官能团的2，6-MAN。正交实验结果表明，反应物配比对酰化产物收率影响最大，酰化剂及催化剂量的不足会降低收率；反应温度对2，6-MAN纯度影响最大。当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl_(3))为1/1.20/1.45，反应温度为25℃、反应时间为4h，酰化液滴加温度为-5～-2℃时，酰化产物收率达90.93%，2，6-MAN纯度为76.32%。以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现，较大的溶剂用量和慢速程序降温可以提高目标产物纯度。当溶剂与酰化产物质量比为5/1，慢速降温时可得到纯度大于98%的产品，满足工业氧化生产要求。

• 单位
  大连理工大学