固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留

作者：石奥; 张建淼

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(03): 337-344.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 固相萃取
• 抗生素
• 畜禽粪便
• 内标法

称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L-1 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L-1内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.05.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min-1离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.23.3μg·kg-1之间。加标回收率在51.7%102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。