加校正因子的RP-HPLC法测定不同方法生产的7-氨基头孢烷酸中有关物质

作者：李直; 庄林芳; 倪乐平; 徐玉婷; 李波

来源：中国抗生素杂志, 2015, 40(01): 46-50.

DOI：10.13461/j.cnki.cja.005480

• 高效液相色谱法
• 7-氨基头孢烷酸
• 去乙酰7-氨基头孢烷酸
• 去乙酰氧7-氨基头孢烷酸
• 头孢菌素C
• 校正因子

目的建立一种能够准确测定7-氨基头孢烷酸中有关物质的方法,同时进行不同方法生产的产品的含量测定及有关物质检查。方法采用高效液相色谱法。使用C18色谱柱(SB-C18,5μm,4.6mm×250mm);以磷酸盐缓冲液(取5g磷酸氢二钾和5g磷酸二氢钾溶解于1000m L水中,用磷酸调节流动相p H值至6.0)—乙腈(92:8)为流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃;进样量20μL。结果 7-氨基头孢烷酸在5040.02534μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9991;去乙酰7-氨基头孢烷酸在10.520.0263μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9996;去乙酰氧7-氨基头孢烷酸在9.660.02415μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9998;头孢菌素C在10.50.02625μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9998。溶液的稳定性及进样精密度、日内精密度、重复性、专属性良好。去乙酰7-氨基头孢烷酸、去乙酰氧7-氨基头孢烷酸和头孢菌素C的校正因子分别为0.80、0.82、1.67。结论此方法可以准确测定7-氨基头孢烷酸中的含量,并采用校正因子法计算有关物质的含量。不同方法生产的7-氨基头孢烷酸的含量及有关物质无明显差异。

• 单位
  中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所; 浙江尖峰药业有限公司