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摘要
以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化碘代、硝基化、缩合反应合成尼鲁米特,考察了摩尔配比、硝酸浓度、催化剂的选择对各反应的影响。结果表明,优化的反应条件分别是:重氮化碘代反应,反应温度10℃,间三氟甲基苯胺与盐酸摩尔比为1:3.5;硝化反应,反应温度10℃,硝酸的质量分数为90%,间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为1:1.3;缩合反应以CuCl为催化剂。总收率约为35%。其结构经熔点、核磁共振、质谱验证无误。该工艺反应路线较短、条件温和、收率高、原料价廉易得,适合工业化生产。
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单位衢州学院
